氯磺酸磺化是以氯磺酸为磺化剂的有机合成反应，属于剧烈型磺化方式，是磺化工艺作业的一种 。该反应不仅能作用于芳烃，还可对脂肪烃进行磺化，反应中产生的氯化氢气体可自然排出，促进反应正向进行 。
相较于浓硫酸，其优势在于无需高温脱水且试剂用量较少，磺化反应比三氧化硫温和，产品选择性好，几乎可以定量反应，且反应基本上不产生废酸 。但存在腐蚀性强、成本较高且磺酸基分子量较大的局限性 。由于氯磺酸遇水即分解，反应剧烈易引发事故，系统需严格控制无水，且反应过程产生HCl尾气需处理 。在具体合成中，反应温度可控制在30-35℃，通过严格控制滴加速度确保反应平稳进行 。
工业上主要用于制备芳磺酰氯、醇类硫酸盐及N磺化反应，在十二烷基苯磺酸钠等表面活性剂合成中有实际应用 。该技术也用于制备磺酸型中空多孔碳微球基固体酸催化剂、合成磺化石墨烯气凝胶以及通过磺化渤海原油制备石油磺酸盐 。在合成对乙酰氨基苯磺酰氯方面，新的溶剂法ClSO3H/PCl5联合氯磺化工艺降低了氯磺酸的用量并提高了收率 。历史上，用氯磺酸磺化脂肪醇的工艺已成为过去 。
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